說到氣相檢測器,我敢打賭你實驗室肯定有FID,對不對?
那為什么FID就能從眾多檢測器中脫穎而出,成為氣相一霸的呢?
在講原理和特點之前,我們先了解一下它充滿戲劇性的發(fā)明史。
1954年,英國ICI實驗室的N.H.Ray已經(jīng)成功地將熱導檢測器和氣相色譜聯(lián)用。
N.H.Ray
色譜柱和熱導池聯(lián)用裝置
(N.H.Ray,J.appl.Chem.,4,January,1954)
所以到了1955年商用的氣相色譜在美國問世后,其檢測器都是熱導檢測器。
左邊:Perkin-Elmer 1955年5月推出的帶TCD的Model 154 Vapor Fractometer
右邊:Consolidated Electrodynamics Co.1956年夏天推出的帶TCD的Model 26-201 GC
但是也面臨著兩個局限:
首先是貴!
熱導檢測器要靈敏度高的話需要用氦氣做載氣和參比氣,但是在那個時候氦氣基本只在美國才能獲得,其它國家即使能夠獲得,價格高的讓人望而卻步。
**是靈敏度低!
即使用氦氣做載氣,在檢測低濃度化合物的時候,其靈敏度仍然不能讓人滿意。
這兩個局限在很大程度上阻礙了氣相色譜進一步發(fā)展和普及,于是,世界各地的科學家就開始了各種不同的嘗試。
比如英國生產(chǎn)的氣相色譜,就采用了R.P.W.Scott發(fā)明的氫火焰檢測器,它使用氫氣做載氣,在柱子末端燃燒,通過檢測火焰溫度的變化,來檢測是否有化合物從色譜柱跑出來。
開始大家都對這種檢測器報有很大的希望,但是過了好幾年,它的靈敏度和穩(wěn)定性各方面也沒有多少提高。
到了1958年,J.E.Lovelock發(fā)明了氬離子化檢測器。
J.E.Lovelock
隨后經(jīng)過多次改動,成為我們今天*常用的檢測器之一:電子捕獲檢測器。
J.E.Lovelock發(fā)明的ECD檢測器
同一時期,在相隔萬里的澳大利亞和南非,有兩個科學團隊也在獨立研究著怎樣進一步改進檢測器。
澳大利亞這哥倆是I.G.McWilliam和R.A.Dewar,Dewar是大老板,McWilliam作為研究生也加入了這個項目。
本來這個項目是要提高TCD的性能,但是搞了半天也沒啥進展。結果聽說另一個叫Scott的人搞出來氫火焰檢測器,覺得這才是以后的方向,于是開始研究如何提高氫火焰檢測器的性能。
經(jīng)過各種研究和努力,他們發(fā)覺通過測量火焰的溫度來獲取信號這種方式,靈敏度實在是沒法提高,轉而想辦法去測量火焰中離子化產(chǎn)生的電信號,結果一舉成功,1957年夏天他們已經(jīng)做出了FID的原型。
I.G.McWilliam和R.A.Dewar在1957年發(fā)明的**個FID檢測器
于是,小麥同學就非常心急的親自跑到倫敦,把文稿呈給了倫敦的Nature編輯部。編輯看了看小麥的文章,覺得沒啥問題,但是關于電路部分的描述太復雜、太冗長,就讓他回去修改一下。
但是這時候,坑爹的事件發(fā)生了,編輯忘了這時小麥同學已經(jīng)人在倫敦,結果發(fā)了一封信走海運的游船發(fā)給了他在澳大利亞的地址。
這封信漂洋過海走了好幾個月,他們團隊收到以后馬上著手修改。修改完畢正準備給Nature發(fā)回去的時候,發(fā)現(xiàn)當期Nature竟然已經(jīng)發(fā)表了氣相色譜上的火焰離子化檢測器的文章,名字都跟他們的一模一樣!
左圖:I.G.McWilliam團隊的文章;右:V.Pretorius團隊的文章
當然這篇文章是另外那個在南非的團隊的作品,他們的文章其實比小麥的文章要晚遞交給Nature。
話分兩頭,南非的這個團隊,由J.Harley, W.Nel和V.Pretorius組成。其中Pretorius是核心人物,這個人畢業(yè)于南非的University of Pretoria。
V.Pretorius
嗯,是不是感覺大學名字和他的名字很象?
是的,這個大學,不,是南非的這個城市,就是以他的祖父的名字命名的。他祖父是南非政治歷史上非常牛的人,感興趣的同學自己去查查南非的布爾戰(zhàn)爭。
Andries Wilhelmus Jacobus Pretorius
但是你看別人官后代,還能靜下心來從事科研活動,多不容易。我們的官后代小P同學大學畢業(yè)就獲得Rhodes Scholarship去牛津大學深造。
呆在牛津的時候,他也聽說了Ray搞出來的TCD,于是受到刺激,也想要在這方面有所建樹。結果還沒搞出什么成績,就畢業(yè)回南非了。
在南非這個比較閉塞、科研經(jīng)費緊張的地方,要繼續(xù)搞TCD就更難了,因為南非根本就沒氦氣。
這時候,斯科特Scott搞出來氫火焰檢測器的消息也激勵了他,在繼續(xù)斯科特Scott的研究中,他偶然發(fā)現(xiàn)火焰中有微弱的電流發(fā)出,從而在兩個助手哈利Harley和奈爾Nel的幫助下,也發(fā)明了FID檢測器。文章投給Nature一擊即中,發(fā)表時間比我們剛才說的小麥同學早了兩個月。
不管怎么樣,這兩個之前完全不認識、從未溝通過、分處兩大洲的科學團隊,幾乎同時發(fā)明了FID檢測器,也算科學歷史上的一個巧合吧。
而另一個方面,他們也都受到了Ray和Scott很大的影響。
每個人的進步都在不停著激勵著后來者,去做出更多的探索,科學也正是在這樣的過程中不斷得到推進。
好了,關于FID戲劇性的發(fā)明史,今天就講到這里。接下來,我們會跟大家講解更多實驗室趣事,請大家繼續(xù)關注哦~
(本文授權轉載自色譜學堂公眾號)
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