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為什么我的色譜圖顯示峰拖尾、鬼峰、前峰、分裂峰/肩峰或圓峰?

峰拖尾

由于多種原因,可能會出現峰拖尾。 可以根據以下方案識別問題:

  • 質量過載:當注入較少的樣品量(質量)時,峰變得更加對稱或分解為兩個獨立的峰。 使用更稀釋的進樣樣品來糾正這種情況。 事實上,帶有前端的圓形峰通常是色譜柱過載的典型表現。
  • 二次相互作用:當注入中性化合物(苯乙酮、甲苯)時,峰變得對稱。 調整流動相 pH 值以中和帶電分析物。

對于內徑較大的色譜柱 (>10 mm),徑向溫度梯度也會導致峰拖尾。 為了避免這樣的問題,建議使用柱溫箱。

如果上述情況均不適用,拖尾也可能是由于色譜柱填充過程中的不規(guī)則( 優(yōu)先路徑 )、色譜柱入口處的空隙或部分堵塞的入口篩板導致不規(guī)則的流動剖面/路徑造成的。 如果它是一個填充不 良的柱子,清空并用不同的漿液/溶劑/壓力組合重新填充并重新測試以檢查是否解決了問題。 如果它是部分堵塞的篩板,請小心更換篩板,確保不要干擾柱床表面并重新測試。 也可以移除篩板,在甲醇中超聲處理并更換色譜柱接頭。

鬼峰

鬼峰通常來自上次進樣的分析物洗脫較晚、色譜柱污染、樣品制備不當或流動相污染。

前峰

前峰通常是色譜柱過載或色譜柱未正確填充且硅膠床密度不均勻的征兆。 通常,使用較低的漿液密度溶劑作為漿液和填充溶劑,并使用較少的凝膠來填充這些柱將解決該問題。 當填充過程出現故障時,色譜圖中的所有峰都顯示前端。

分裂峰/肩峰

峰分裂或雙峰通常表示色譜柱入口處有空隙、入口篩板部分堵塞( 不一定會導致壓力增加 )以及任何其他會導致樣品路徑中斷的任何其他因素,其中樣品在整個色譜柱中沿多條路徑流動。 當色譜柱填充不 良且填料床在系統(tǒng)壓力下沉降或流動相 pH 值太高導致硅膠溶解從而在色譜柱入口處產生空隙時,也會發(fā)生這種現象。

如果色譜圖中的所有峰都有肩峰并且問題逐漸惡化,則必須考慮柱頭空洞的可能性很大。 保存色譜柱無能為力,zui好更換色譜柱。

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