Ecosil C18色譜柱用于2010版中國(guó)藥典方法黃芪中黃芪甲苷的含量測(cè)定譜圖
關(guān)鍵詞:Ecosil C18,2010版中國(guó)藥典,黃芪甲苷,含量測(cè)定,譜圖
2010年中國(guó)藥典標(biāo)準(zhǔn):
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(32:68)為流動(dòng)相;蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)。理論塔板數(shù)按黃芪甲苷峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。
供試品溶液的制備:取本品中粉約4g,精密稱(chēng)定,置索氏提取器中,加甲醇40m1,冷浸過(guò)夜,再加甲醇適量,加熱回流4小時(shí),提取液回收溶劑并濃縮至干,殘?jiān)铀?/span>10ml,微熱使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取4次,每次40ml,合并正丁醇液,用氨試液充分洗滌2次,每次40ml,棄去氨液,正丁醇液蒸干,殘?jiān)铀?/span>5m1使溶解,放冷,通過(guò)D101型大孔吸附樹(shù)脂柱(內(nèi)徑為1.5cm,柱高為12cm),以水50m1洗脫,棄去水液,再用40%乙醇30rnl洗脫,棄去洗脫液,繼用70%乙醇80ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)蛹状既芙?,轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。
對(duì)照品溶液的制備:取黃芪甲苷對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,加甲醇制成每1m1含0.5mg的溶液,即得。
對(duì)照品溶液液相色譜圖
組分名稱(chēng)
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保留時(shí)間(min)
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峰面積(mAU*s)
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塔板數(shù)(N)
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分離度(Rs)
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拖尾因子
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黃芪甲苷
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8.864
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586982
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15890.3
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-
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0.937
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供試品溶液液相色譜圖
組分名稱(chēng)
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保留時(shí)間(min)
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峰面積(mAU*s)
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塔板數(shù)(N)
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分離度(Rs)
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拖尾因子
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黃芪甲苷
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8.880
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449595
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12588.9
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-
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1.031
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譜圖來(lái)源: 中國(guó)廣州分析測(cè)試中心 羅輝泰
色譜條件:
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儀器配置:******* 1100
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色譜柱:Ecosil C18 4.6mm*250mm,5μm
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進(jìn)樣器:SIL-20AC自動(dòng)進(jìn)樣器
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流動(dòng)相:水-乙腈(68:32)
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泵:LC-20ADXR高壓泵
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流速:1.0 mL/min 柱溫:35℃
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柱溫箱:CTO-20AC柱溫箱
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檢測(cè):270nm 進(jìn)樣量:50μL
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檢測(cè)器:Alltech蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(ELSD)
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色譜柱號(hào):EC182546
檢測(cè)器參數(shù):漂移管溫度:105℃;氣體流速:2.8 L/min。
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軟件:LC Solution
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(請(qǐng)注明是否與藥典方法一致 是□否□)
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