固相萃取是一種基于色譜分離的樣品預(yù)處理方法，是近年來應(yīng)用比較成熟的樣品預(yù)處理方法。今天，將討論如何改善固相萃取不理想的凈化效果。建議考慮以下幾點(diǎn)。
1.純化方式的改進(jìn)一般來說，保留目標(biāo)化合物的方式優(yōu)于保留雜質(zhì)的方式。如果所分析的項(xiàng)目是某種類型的化合物分析，*好使用保留目標(biāo)化合物的純化模式。例如，對蔬菜中的多菌靈和噻菌靈（一種堿性農(nóng)藥）進(jìn)行相同的分析時(shí)，使用陽離子交換柱可以專門保留這些農(nóng)藥，使它們基本上與干擾完全分離，使用正相吸附劑或石墨化炭黑保留干擾只能去除主要干擾，仍有許多干擾殘留。
此外，如果可以使用多個(gè)SPE柱純化目標(biāo)化合物，則應(yīng)根據(jù)選擇性選擇具有良好選擇性的吸附劑：離子交換>正相>反相。
2.優(yōu)化浸出液和洗脫液對于反相模式和正相模式，應(yīng)在不影響回收率的情況下增加浸出液的洗脫強(qiáng)度，降低洗脫液的洗脫強(qiáng)度。
對于反相模式，可將目標(biāo)化合物裝入水溶液中，依次用5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%甲醇水溶液洗脫，收集洗脫液并分別分析，建立洗脫曲線，找出目標(biāo)化合物洗脫時(shí)的溶劑體系。
當(dāng)目標(biāo)化合物剛剛洗脫時(shí)，洗脫液中的甲醇含量應(yīng)略低于溶劑系統(tǒng)，當(dāng)目標(biāo)化合物完全洗脫時(shí)，洗脫液中的甲醇含量應(yīng)略高于溶劑系統(tǒng)。當(dāng)純甲醇不能洗脫目標(biāo)化合物時(shí)，應(yīng)測試甲醇-甲基叔丁基醚混合溶液的洗脫曲線：對于一些既不溶于水也不溶于甲醇的離子化合物，可向溶劑系統(tǒng)中添加酸或堿。
對于正相體系，加載目標(biāo)化合物的正己烷溶液，然后依次使用5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%正己烷甲基叔丁基醚溶液進(jìn)行洗脫，分別收集洗脫液進(jìn)行分析，建立洗脫曲線，在洗脫目標(biāo)化合物時(shí)找出溶劑體系。當(dāng)目標(biāo)化合物剛剛洗脫時(shí)，浸出液中甲基叔丁基醚的含量應(yīng)略低于溶劑系統(tǒng)，當(dāng)目標(biāo)化合物剛剛完全洗脫時(shí)，洗脫液中甲基叔丁基醚的含量應(yīng)略高于溶劑系統(tǒng)。
3.正確處理SPE筒。SPE筒中的吸附劑可能含有少量干擾。有效激活可防止這些干擾進(jìn)入洗脫液?；罨芤簯?yīng)選擇在整個(gè)操作過程中具有強(qiáng)洗脫強(qiáng)度的溶劑系統(tǒng)；在反相模式下，從樣品溶液到洗脫液主要是0%-100%甲醇水溶液，因此活化液應(yīng)為純甲醇。當(dāng)目標(biāo)化合物需要用甲醇-甲基叔丁基醚混合物洗脫時(shí)，活化溶液應(yīng)為甲基叔丁基醚。
在正常相模式下，從樣品溶液到洗脫液主要涉及0%-100%正己烷-甲基叔丁基醚溶液，因此活化溶液應(yīng)為純甲基叔丁基醚。
