排除 GC 色譜柱基線問題

每個 GC 分析師在其職業(yè)生涯的某個階段都會遇到基線問題，無論基線高于正常水平，還是包含額外的峰/尖峰，或者變得不穩(wěn)定并上下漂移。為了解決基線問題，您需要確定原因。我希望這篇文章及其包含的鏈接中包含的信息將幫助您解決和修復您的 GC 基線問題。

 High Bleed

癥狀：

1. 對于相同儀器和檢測器的相同（或等效）GC 色譜柱，與先前獲得/預期的基線相比，基線異常升高。
2. 即使只進樣丙酮和己烷等**的 GC 溶劑，基線也會在高溫下持續(xù)上升。
3. 在進樣一個或多個超過推薦的** pH 范圍 5 到 9 的樣品/標準品后發(fā)生。
4. 在進樣衍生樣品/標準品后發(fā)生，尤其是在進樣前未完全去除衍生試劑時。
5. 在過夜調理/烘烤后發(fā)生。
6. 您使用的是低流失色譜柱嗎？

解決方案：

1. GC 色譜柱是消耗品，不會一直使用。安裝不同的 GC 色譜柱；你知道有一個低出血，以確認儀器不是問題。
2. 使用電子檢漏儀進行泄漏檢查。在高溫下，即使是*小的泄漏也會在幾分鐘內損壞 GC 色譜柱的液體固定相。
3. 切勿注入強酸或強堿。
4. 切勿將衍生試劑直接注入任何 GC 色譜柱，除非您確定不會發(fā)生損壞。
5. 僅調節(jié) GC 色譜柱直到達到穩(wěn)定的基線。較長時間的老化可能會縮短色譜柱壽命。確保使用高質量的氣體/過濾器作為載氣。要獲得*長的色譜柱壽命，必須去除氧氣和水分。
6. 并非所有 GC 色譜柱都被認為是低流失的。例如，多孔聚合物 PLOT 柱的流失比低極性液相柱高得多。對于不被認為是低流失的 GC 色譜柱，僅將它們用于它們設計的分析并且在您的分析允許的*低 GC 柱箱溫度下使用。

額外的峰值或尖峰

癥狀：

1. 色譜圖中存在以前不存在且不應該存在的峰。
2. 基線中有噪聲尖峰。通常觀察到尖峰從基線上升或下降。它們通常太窄而不能成為復合峰。

解決方案：

1. 大多數(shù) GC 色譜柱中的液體固定相通常不會產(chǎn)生明顯的峰。這些“鬼”峰通常是由污染引起的。但是，液體固定相可能會在某些高極性和非鍵合色譜柱中產(chǎn)生鋸齒狀峰（見下文）。
2. 在許多情況下，尖峰是來自檢測器的電子噪聲，由電子供電部件的連接不 良或腐蝕引起。通過檢測器的顆粒物也可能導致尖峰。

波浪/波動的基線和鋸齒狀/嘈雜的基線

癥狀：

1. 即使在等溫溫度下，基線也不是平坦或一致的。
2. 在短時間內有多次上升和下降的基線。這些變化通常比具有波浪或波動基線的基線發(fā)生得更快。

解決方案：

1. 可能由劣質氣體引起，包括但不限于載氣、燃料氣和/或補充氣。可能是溫度波動引起的。不穩(wěn)定的探測器。
2. 參差不齊的基線可能是由于 GC 柱溫箱升溫太快造成的，尤其是高極性和非鍵合色譜柱。將 GC 柱溫箱柱加熱和冷卻循環(huán)限制在*大 20°C/min。

升高的（高）基線

癥狀：

1. 與 GC 柱箱溫度升高或降低無關的基線升高或降低。
2. 在分析“臟”樣品時發(fā)生。
3. 當注射量增加時變得更糟。

解決方案：

1. 將 GC 柱箱設置為等溫溫度，不注入任何東西，監(jiān)測基線。如果它在很長一段時間內保持高位，這很可能是該色譜柱在其生命周期中的基線。請參閱高出血部分。
2. 升高的（高）基線可能是由污染（基質）引起的，而不僅僅是液體固定相的降解。可能需要額外的樣品凈化。
3. 基線可能是由進樣口中殘留的進樣溶劑或其他蒸氣引起的。檢查分流排氣管和過濾器是否存在進樣口泄漏和可能的堵塞/污染問題。