色譜柱是化學(xué)分析中常用的一種分離工具,但在使用過(guò)程中可能會(huì)出現(xiàn)柱壓升高的問(wèn)題。雖然柱壓在長(zhǎng)時(shí)間使用過(guò)程中緩慢增加是正常現(xiàn)象,但如果柱壓突然升高,則需要及時(shí)排查原因并采取解決辦法。
如果確定是色譜柱頭的過(guò)濾篩板被污染,可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力,或者卸下色譜柱頭,將其放在10%的稀硝酸內(nèi)超聲清洗10分鐘,后再用純水超聲10分鐘,重新裝入色譜柱。
如果確定色譜柱頭的填料被污染,將柱頭螺絲卸下,挖出柱內(nèi)前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔細(xì)修復(fù)后,重新安裝上柱頭螺絲。
3. 色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機(jī)溶劑,形成結(jié)晶析出。
如果確定是鹽結(jié)晶,用10%的甲醇/水沖洗色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解,再換高濃度甲醇。
4. 流動(dòng)相PH值過(guò)大或過(guò)小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解。
如果因pH值使用不當(dāng),很難恢復(fù)。因此,在使用色譜柱前,應(yīng)確保流動(dòng)相的pH值符合固定相的要求。
總之,在使用色譜柱時(shí),要注意保持其清潔、避免樣品污染、控制流動(dòng)相pH值等,以避免出現(xiàn)柱壓升高等問(wèn)題。如果問(wèn)題確實(shí)出現(xiàn),應(yīng)及時(shí)排查原因并采取相應(yīng)的解決辦法。