在GC樣品引入中,GC進(jìn)樣口襯管起著非常重要的作用。樣品首先與襯管接觸,然后從那里轉(zhuǎn)移到分析柱, 對于液體進(jìn)樣,樣品必須在襯管內(nèi)汽化再傳輸。
選擇合適的進(jìn)樣口襯管進(jìn)行分析至關(guān)重要,因?yàn)樗鼤?/span>影響分析物的回收率以及多次進(jìn)樣的重現(xiàn)性。
這必須考慮襯管的惰性,特別是在分析活性化合物(例如農(nóng)藥,酸或堿)時(shí)。
襯管的選擇有時(shí)似乎是一項(xiàng)艱巨的任務(wù)。
因?yàn)樗性S多可用的構(gòu)型,包括不同的形狀、尺寸、填充物(如石英棉)等,*佳的選擇將取決于您的樣品類型、分析物的性質(zhì)和進(jìn)樣方式。
那么...
首先需要了解為什么襯管要去活呢?
其實(shí)許多氣相色譜結(jié)果,諸如穩(wěn)定性不好、峰缺失或峰拖尾,*終導(dǎo)致分析物難以定量,大多是由襯管活性過強(qiáng)引起的分析物損失。
分析物活性相對較強(qiáng),影響就更大。
例如,優(yōu)良的氣相色譜耗材生產(chǎn)商美國Restek有下列去活方式的襯管可供選擇:
中等極性去活:是Restek透明襯管的標(biāo)準(zhǔn)去活方式,適用于大多數(shù)常用分析應(yīng)用;
Topaz**去活:藍(lán)色襯管,平衡去活化工藝,具有優(yōu)異的惰性,適用于多種分析,特別是農(nóng)藥、酸性或堿性物質(zhì)等高活性化合物的痕量分析;
堿性去活:適用于胺類等強(qiáng)堿性化合物的分析;
Silte去活:顏色呈從淺到深的金色或反光銀的襯管,高惰性,高熱穩(wěn)定性,低流失,非常適合含氯農(nóng)藥殘留的分析。
通常不同的儀器會有不同的襯管尺寸。
Restek可提供各品牌的儀器所適用的襯管。
就尺寸而言,選擇小內(nèi)徑襯管有更快的載氣速率,進(jìn)樣更快,峰形更好;
但液體樣品在襯管中汽化后,體積會增長100-1000倍,不同的溶劑體積增長不同。
總的來說,分子量越高,體積增長越低。
那么,就可通過依據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求決定將要使用的進(jìn)樣類型,從而大大簡化選擇GC進(jìn)樣口襯管的工作。
不同樣式的襯管適用于不同類型的樣品(液體或氣體)和不同類型的進(jìn)樣方式(如:分流,不分流,柱上或直接進(jìn)樣等)。
當(dāng)樣品中目標(biāo)化合物的濃度相對較高或不需要達(dá)到較低的檢測限時(shí),可以選擇分流進(jìn)樣。
顧名思義,進(jìn)樣是分流的,以便將需要量的樣品轉(zhuǎn)移到GC色譜柱上。
分流進(jìn)樣是通過進(jìn)樣口的高流速完成的,其中有一些流量(和樣品)流向GC色譜柱,有一些流量(和樣品)從分流出口排出,總?cè)肟诹髁颗c色譜柱流量之比稱為分流比。
在不影響分析的情況下,將較少的樣品基質(zhì)注入色譜柱中,這通??梢源蟠?strong style="margin:0px;padding:0px;">延長色譜柱的使用壽命。
此外,由于通過入口的流速很高,樣品在入口中實(shí)際花費(fèi)的時(shí)間*少,為了更高效的完成檢測項(xiàng)目,可采用連續(xù)的將樣品上樣至分析柱的方式來減少分析時(shí)間。
這要求進(jìn)樣口必須將樣品快速汽化并混合,我們建議選擇帶有石英棉的Topaz 精準(zhǔn)型分流襯管開始。
該襯管內(nèi)部有凹痕,去活的石英棉始終位于每個(gè)襯管內(nèi)相同位置的凹痕里。
石英棉通過增加表面積來增強(qiáng)樣品的汽化和混合,并且在注射過程中還擦拭注射器針頭降低針頭殘留以提高可重復(fù)性。
使用Topaz進(jìn)樣口襯管的石英棉與襯管是一起去活的,具有非常強(qiáng)的惰性。
該襯管可以很好地用于大多數(shù)分流進(jìn)樣應(yīng)用,之前因填裝石英棉引起的襯管失活問題早已一去不復(fù)返了。
當(dāng)樣品中目標(biāo)化合物的含量較低時(shí),使用不分流進(jìn)樣。
這種進(jìn)樣技術(shù)在進(jìn)樣開始時(shí)關(guān)閉分流口,所有流經(jīng)入口的流量在一段指定的時(shí)間(也稱吹掃閥時(shí)間)內(nèi)都將進(jìn)入色譜柱;
然后打開分流出口以沖洗掉所有殘留的汽化溶劑。
在適當(dāng)?shù)牟环至鬟M(jìn)樣中,您感興趣的化合物的99%將被轉(zhuǎn)移到GC色譜柱上。
對于不分流進(jìn)樣,我們建議首先嘗試使用帶石英棉的Topaz單錐襯管。
襯管底部的單錐限制了目標(biāo)分析物與金屬的分流平板的相互作用,并有助于將樣品引導(dǎo)或聚焦到色譜柱的頂部。
石英棉捕集了注入的樣品并提供了一個(gè)可以蒸發(fā)的位置,同時(shí)還捕集了會污染昂貴的GC色譜柱的不揮發(fā)“污垢”。
Topaz襯管,石英棉填裝后去活,是超高惰性的襯管。
當(dāng)在樣品中含痕量水平的目標(biāo)化合物時(shí),這種襯管是大多數(shù)不分流進(jìn)樣的良好起點(diǎn)。
當(dāng)樣品中的目標(biāo)化合物處于痕量水平,并且樣品與石英棉或分流平板接觸可能會引起降解或吸附而導(dǎo)致化合物損失的情況下,通常會使用直接進(jìn)樣。通過直接進(jìn)樣,樣品被注射到預(yù)熱的進(jìn)樣口中,從而使整個(gè)樣品被蒸發(fā)進(jìn)到與進(jìn)樣口襯管密封連接的GC柱中。Topaz Uniliner進(jìn)樣口襯管在其底部具有內(nèi)部“壓接”連接。這個(gè)連接將GC色譜柱直接密封在襯管上,使得樣品與進(jìn)樣口底部的金屬密封件之間不發(fā)生接觸。該襯管有兩種構(gòu)型,一種是在襯管頂部附近鉆一個(gè)小孔,而另一種是在襯管/柱密封件上方的底部附近鉆一個(gè)孔。如果您的目標(biāo)分析物是半揮發(fā)性化合物,或者它們可能會受到溶劑拖尾峰的影響,請使用Topaz Uniliner底部附近鉆孔的進(jìn)樣口襯管;對于水樣或當(dāng)您的目標(biāo)化合物遠(yuǎn)離溶劑峰時(shí),請選擇Topaz Uniline在頂部附近鉆孔的構(gòu)型。對于液體樣品,進(jìn)樣口需要使樣品汽化,以便將其引入分析柱;對于氣體樣品,進(jìn)樣口僅需要將樣品有效地轉(zhuǎn)移到分析柱上。氣體樣品的*佳襯管應(yīng)該具有較小的內(nèi)徑(ID),可在盡量窄的樣品帶中將氣體樣品轉(zhuǎn)移至分析柱;建議使用內(nèi)徑為1.0 mm的Topaz直型襯管進(jìn)氣態(tài)樣品。PTV進(jìn)樣的原理是將樣品注入冷的進(jìn)樣口,然后對進(jìn)樣口進(jìn)行程序升溫;通常先使溶劑蒸發(fā)以排出,然后升高溫度以蒸發(fā)目標(biāo)化合物并將其引入分析柱。
多家儀器制造商都能提供PTV進(jìn)樣口,這些進(jìn)樣口的襯管會根據(jù)進(jìn)樣口的幾何形狀而有所不同。但絕大多數(shù)PTV襯管都具有一個(gè)特征:凹坑,包括較小的內(nèi)徑和襯管內(nèi)表面上都會有。這些凹坑增加了襯管的內(nèi)表面面積,為樣品提供了更多的粘附空間,并隨著進(jìn)樣口溫度的升高,增強(qiáng)了進(jìn)樣口到樣品的熱傳遞。選擇PTV襯管時(shí),請先選擇進(jìn)樣口的制造商,然后選擇小內(nèi)徑的、至少含一個(gè)凹坑的Topaz襯管。Restek作為全球*為專業(yè)的氣相耗材供應(yīng)商之一,襯管樣式很多,想要選擇到合適的確實(shí)要仔細(xì)研究。
例如:使用含石英棉的Topaz單錐襯管進(jìn)行不分流進(jìn)樣,使用含石英棉的Topaz **型襯管進(jìn)行分流進(jìn)樣。
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對于直接進(jìn)樣,鉆孔的位置是您需要做出的**選擇,頂部鉆孔的襯管應(yīng)用比較多。
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對于氣態(tài)樣品,建議使用窄內(nèi)徑的Topaz進(jìn)樣口襯管,以確保峰形。
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對于PTV進(jìn)樣,也建議使用窄內(nèi)徑的襯管,同時(shí)選擇至少一含1個(gè)凹坑并且與您的進(jìn)樣口兼容的襯管。
看完上面的講解,您現(xiàn)在知道如何確定使用哪種襯管了嗎?
如果還不清晰,趕緊掃碼登記讓Restek專家?guī)湍x擇,聽說還能提供試用機(jī)會哦??!
*重要的是要學(xué)會注意襯管內(nèi)可能的不利相互作用,以優(yōu)化分析物的回收率并保持樣品的完整性。如果要分析活性化合物,例如農(nóng)藥、酸和堿,則必須選擇超高惰性的襯管。由于使用時(shí)襯管性能會因非揮發(fā)性基質(zhì)的堆積而降低,這將導(dǎo)致化學(xué)反應(yīng)、吸附等**相互作用,因此,定期更換襯管,可減少峰拖尾,避免響應(yīng)度損失,減少分析物降解。操作人員應(yīng)該隨時(shí)監(jiān)控分析結(jié)果,以查看是否有化學(xué)反應(yīng)或吸附跡象;掃二維碼,看看Rsetek氣相色譜專家小貼士怎么說:
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