在大 麻領(lǐng)域，殘留溶劑是可能用于提取、加工或提煉大 麻材料的揮發(fā)性化合物。在提取后的方法（例如冬化、真空和加熱）后，這些溶劑的痕跡仍然存在。由于這些物質(zhì)在消費(fèi)過程中會(huì)呈現(xiàn)不同的人類健康風(fēng)險(xiǎn)水平，因此測(cè)試對(duì)于確保消費(fèi)者的**至關(guān)重要。
由于基質(zhì)的復(fù)雜性，大 麻產(chǎn)品中殘留溶劑的分析面臨幾個(gè)重大挑戰(zhàn)，例如分析物之間的沸點(diǎn)差異、極性差異或分析前需要烘烤化合物。
您對(duì)解決關(guān)鍵對(duì)（如環(huán)氧乙烷/甲醇和丙烷/丁烷）有何建議？
首先，您需要選擇具有很厚固定相的色譜柱，例如 0.25 mm ID Zebron? ZB-624PLUS? 色譜柱，膜厚 1.4 微米。然后您需要增加分流比，這樣您就不會(huì)將過多的分析物送入色譜柱。此外，在較低的溫度下開始運(yùn)行，例如 30 或 35°C，以便為柱上分離提供足夠的聚焦時(shí)間。zui后，對(duì)于低沸點(diǎn)分析物，您應(yīng)該稍微降低流速。
我可以在同一根色譜柱上運(yùn)行殘留溶劑和萜烯嗎？
大多數(shù) 624 型 GC 色譜柱具有足夠的色譜柱選擇性來分離殘留溶劑和萜烯。因此，您可以在同一儀器的同一色譜柱上運(yùn)行這兩種方法（當(dāng)然，在兩次單獨(dú)的進(jìn)樣中）。然而，在每次運(yùn)行結(jié)束時(shí)徹底烘烤色譜柱非常重要，因此 Zebron? ZB-624PLUS? 色譜柱的高溫穩(wěn)定性（-20 至 300/320 °C）是一個(gè)基本特性。zui后，雖然可以在同一儀器和色譜柱上同時(shí)分析殘留溶劑和萜烯，但大容量實(shí)驗(yàn)室發(fā)現(xiàn)將單獨(dú)的儀器專用于這兩種分析方法更加高效和經(jīng)濟(jì)。
當(dāng)所有分析物在低得多的溫度下洗脫時(shí)，為什么我必須在高達(dá) 240°C 的溫度下運(yùn)行殘留溶劑法？
殘留溶劑分析物確實(shí)會(huì)在 180 至 200°C 窗口內(nèi)全部洗脫。然而，由于基質(zhì)對(duì)萜烯和其他半揮發(fā)性和非揮發(fā)性化合物具有“粘性”，因此需要更高的溫度啟動(dòng)。這些可能會(huì)導(dǎo)致后續(xù)分析中的污染物殘留效應(yīng)，尤其是使用 MS 檢測(cè)器時(shí)。為消除殘留問題，我們建議將色譜柱和傳輸線的zui終溫度設(shè)為 300°C，而不是 240°C。ZB-624PLUS? 的高溫穩(wěn)定性允許這種更具侵略性的儀器“烘烤”。
對(duì)于殘留溶劑含量非常高的樣品，如何防止檢測(cè)器飽和？
由于您可能事先不知道哪些樣品的溶劑含量較高，因此我們建議您使用第2臺(tái)帶有 FID 檢測(cè)器的 GC 儀器在 GC-MS 分析之前篩選進(jìn)入的樣品，以識(shí)別“熱”樣品。這允許您調(diào)整定量分析的分流比并避免 檢測(cè)器飽和。這在處理來源不熟悉的樣品時(shí)尤其重要。
如何防止殘留溶劑法中的分析物殘留？
有幾個(gè)潛在的原因。低水平的殘留污染可能來自頂空傳輸線或質(zhì)譜傳輸線中的任何一個(gè)（或兩者）。因此，將這些線路保持在高溫下很重要。此外，似乎殘留的可能是來自其他操作的實(shí)驗(yàn)室背景污染。正如將在后面的問題中討論的那樣，解決方案是盡可能將 GC-MS 與所有背景來源隔離開來。
對(duì)于不同的稀釋劑，您推薦哪些常見的頂空轉(zhuǎn)移溫度？
不同的稀釋劑需要不同的平衡溫度和平衡時(shí)間，但傳輸線溫度相同。如果您使用水，您應(yīng)該將平衡溫度限制在 80°C 并等待 45-60 分鐘以完全平衡高沸點(diǎn)分析物，但將傳輸線保持在 175°C 以確保完全傳輸。對(duì)于更高沸點(diǎn)的稀釋劑，如 DMAC 或 DMSO，您可以使用更高的平衡溫度但更短的時(shí)間。然而，對(duì)于所有三種稀釋劑，175°C 的傳輸線溫度效果很好。
如何防止效力分析中使用的乙腈污染實(shí)驗(yàn)室空氣并干擾殘留溶劑分析？
有許多潛在的來源和解決方案： 在您的 HPLC 流動(dòng)相瓶和溶劑廢液容器上放置帶有過濾器或吸附劑捕集器的蓋子；不要在移液器桶中留下殘留的乙腈；在通風(fēng)櫥中進(jìn)行所有效力提取和標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)備工作；如果您使用三重四極桿 MS 進(jìn)行農(nóng)藥分析，請(qǐng)勿將電離源的真空廢氣排放到實(shí)驗(yàn)室中。
您應(yīng)該使用哪種系統(tǒng)進(jìn)行殘留溶劑分析：GC-FID 或 GC-MS？
對(duì)于殘留溶劑，您肯定需要使用 GC-MS 進(jìn)行準(zhǔn)確分析。而且，如果您有預(yù)算，您應(yīng)該選擇 GC-Triple Quad MS。在殘留溶劑分析中，您有許多具有相似結(jié)構(gòu)的分析物，并且可能存在大量基質(zhì)干擾，因此 MS 對(duì)于識(shí)別正確的化合物至關(guān)重要。使用 GC-FID，您只有參考標(biāo)準(zhǔn)，無法驗(yàn)證或確認(rèn)樣品結(jié)果。即使使用 MS，在低檢測(cè)水平下對(duì)大 麻中的殘留溶劑進(jìn)行分析也是非常具有挑戰(zhàn)性的，您需要能夠獲得的所有儀器功能。
對(duì)于殘留溶劑分析，zui好使用帶羊毛的襯管還是不帶羊毛的襯管？
對(duì)于殘留溶劑分析，您不需要帶有玻璃棉的襯管，因?yàn)樵陧斂者M(jìn)樣時(shí)，到達(dá)進(jìn)樣口的任何物質(zhì)都已經(jīng)汽化（與農(nóng)藥分析不同）。然而，對(duì)于殘留溶劑頂空分析，襯管幾何形狀非常重要。您需要使用小內(nèi)徑襯管 (1-2 mm) 來聚焦分析物并在色譜柱上引入一個(gè)尖銳、窄的條帶。
