樣品瓶是實(shí)驗(yàn)室常用的色譜耗材。由于它們的密封性,它們非常適合樣品的運(yùn)輸和長(zhǎng)期儲(chǔ)存。在色譜圖中分析樣品時(shí),您是否遇到過(guò)數(shù)據(jù)分析中數(shù)據(jù)并行性差、峰雜亂的情況?
遇到這種情況,很多人首先會(huì)分析實(shí)驗(yàn)過(guò)程和實(shí)驗(yàn)方法是否正確,但其實(shí)第1步應(yīng)該是看樣品瓶的瓶蓋是否擰緊。因?yàn)椴徽_的加蓋或按壓(對(duì)于卷曲樣品瓶)也會(huì)干擾色譜分析。看到這里,相信你一定是問號(hào)了。不要相信,因?yàn)閷?shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果表明,過(guò)度擰緊樣品瓶的蓋子會(huì)增加出現(xiàn)峰的風(fēng)險(xiǎn)。
下面我們來(lái)看看錯(cuò)誤擰緊/壓蓋的風(fēng)險(xiǎn),以及如何判斷正確的擰緊/壓蓋狀態(tài)。(僅以 9mm 螺紋 2mL 樣品瓶、PP 蓋和 PTFE/硅膠墊圈為例。夾蓋墊圈同樣適用。)
錯(cuò)誤情況
1. 瓶蓋太緊
當(dāng)瓶蓋擰得太緊時(shí),隔墊很可能出現(xiàn)明顯凹陷。螺絲越緊,隔墊的衰退就越嚴(yán)重。此時(shí),隔膜處于非常緊的狀態(tài)。這種緊密的狀態(tài)可能會(huì)導(dǎo)致色譜針注入樣品時(shí)出現(xiàn)隔膜碎片的概率增加,從而導(dǎo)致色譜分析不準(zhǔn)確和樣品平行度差。
2、瓶蓋過(guò)松
瓶蓋旋得不夠緊,此時(shí)瓶蓋與瓶口之間的隔墊沒有很好的固定,會(huì)造成:
1)樣品瓶的松緊度不夠,樣品瓶中的樣品更容易揮發(fā)丟失,造成樣品濃度不準(zhǔn)確等問題;
2) 色譜進(jìn)樣時(shí),隔墊更容易被刺破。
正確的情況
當(dāng)蓋子正確擰緊時(shí),隔墊看起來(lái)平坦到略微凹入的狀態(tài)。通過(guò)觀察隔墊的狀態(tài),可以判斷蓋子是否正確擰緊,并調(diào)整蓋子的松緊度。對(duì)于手部比較強(qiáng)壯的人來(lái)說(shuō),稍微扭動(dòng)一下,蓋子可能會(huì)太緊,所以需要特別注意。
對(duì)于壓接小瓶,如果要正確加蓋,則需要調(diào)整封蓋器。以下是調(diào)整封蓋機(jī)的方法:
一、調(diào)整定位螺釘:首先松開鎖緊螺母,然后根據(jù)需要的松緊度確定定位螺釘?shù)母叨龋ㄈ绻麑?shí)際壓蓋松動(dòng),降低螺釘高度;如果實(shí)際壓力過(guò)緊,則螺絲高度調(diào)整),*后將鎖緊螺母擰到底部鎖緊位置。
其次,如果僅靠定位螺釘無(wú)法很好地調(diào)整壓蓋,則需要使用內(nèi)六角扳手調(diào)整壓蓋中間的螺釘。如果壓力太松,逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)內(nèi)六角扳手,如果太緊,順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)。
所以,在了解了封頂?shù)闹匾灾?,你可以在?shí)驗(yàn)前檢查一下。