氣相色譜 (GC) 色譜柱可能是分析儀器中*重要的組件。 可以使用多種方法來延長色譜柱的使用壽命,以確保它始終以*佳效率運行,從而使色譜柱能夠高效、精 確地執(zhí)行分離組分的功能。
1) 正確安裝
延長色譜柱的使用壽命從正確安裝色譜柱開始。 新柱通常沒有特定的方向流。因此,確定色譜柱的哪一端作為入口端是一種很好的做法。
某些污染物會導致色譜柱流失。解決此問題的*簡單方法之一是從色譜柱入口修剪一小段。 通過標記進樣口,色譜柱總是在同一端進行修整。如果色譜柱的兩端都用作進樣口,則可能很難解決問題。
在修整柱子時,無論是在安裝過程中還是為了解決未來的問題,請始終使用適當?shù)墓ぞ咭源_保切口整齊、筆直,沒有鋸齒狀邊緣。
2) 調節(jié)色譜柱
從新的和儲存的色譜柱中除去氧氣很重要。如果在色譜柱內用氧氣加熱,可能會損壞固定相,縮短色譜柱的使用壽命。
建議在加熱前將色譜柱插入GC時進行 氣體吹掃。通常,載氣用于從色譜柱中除去氧氣。隨后,可將色譜柱加熱至其*高工作溫度,并保持該溫度,直到達到穩(wěn)定的基線。
3) 樣品制備
首先不要讓系統(tǒng)受到污染!
許多產品專門用于在樣品注入 GC 之前對其進行凈化。 樣品清理應將待分析的成分與潛在的污染化學品隔離開來。如果樣品基質中含有未溶解的固體,則應在將樣品注入 GC 色譜柱之前過濾掉這些固體。
4) 色譜柱保護
色譜柱保護裝置可防止非揮發(fā)性殘留物進入色譜柱。 色譜柱保護裝置通常是一根 5-10 m 長的去活管,其內徑與主分析柱的內徑相同。 色譜柱保護裝置通常使用推入式玻璃連接器連接到分析柱。
如果色譜法導致分析性能下降,可修整色譜柱護罩,以便于去除入口的任何污染物,從而避免縮短主色譜柱。
5) 烘烤
延長色譜柱壽命的*簡單方法之一是在 GC 方法中建立一個“烘烤”期。 烘烤是 GC 運行結束時的短暫高溫步驟,有助于從色譜柱中去除高沸點污染物。