盡管我們希望我們的GC 色譜柱始終能夠完好的運(yùn)行，但有時也會出現(xiàn)問題。發(fā)生這種情況時，可能很難知道問題出在哪里以及如何重回正軌。在這篇文章中，我們將介紹GC 色譜柱故障排除的重要技巧。
識別 GC 色譜柱問題
GC 色譜柱的問題通常表現(xiàn)在峰質(zhì)量上。當(dāng)峰沒有按預(yù)期出現(xiàn)時，意味著它們要么分裂、拖尾、太小或太寬，你就知道存在問題。這些問題很可能與以下三個問題之一有關(guān)：GC 色譜柱修整、GC 色譜柱安裝、GC 色譜柱老化和 GC 色譜柱溫度。讓我們詳細(xì)看看每一個。
GC 色譜柱修整
在第1次安裝 GC 色譜柱之前，應(yīng)該對其進(jìn)行適當(dāng)?shù)男拚?。如果不是，您可能會得到高柱流失和不正確的峰形。如果新 GC 色譜柱的末端是火焰密封的，則每個末端都需要至少修剪 10 厘米，使用完全垂直于色譜柱壁的筆直平滑切口。
如果 GC 色譜柱末端的修整有角度或粗糙，可能會導(dǎo)致分離峰或拖尾峰。因此，建議使用放大鏡或顯微鏡檢查切割角度的準(zhǔn)確性，以檢查邊緣是否粗糙。
氣相色譜柱安裝
正確修剪 GC 色譜柱后，您必須安裝它。安裝時，請按照制造商的說明進(jìn)行操作。一般來說，色譜柱安裝的問題包括：
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進(jìn)樣口安裝得太高：定量重現(xiàn)性受到影響。
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在入口處安裝得太低：峰變寬（由于額外的死體積）。
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在檢測器處安裝得太高：基線噪聲高（基于火焰的檢測器也可能產(chǎn)生尖峰）。
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在檢測器處安裝得太低：峰變寬。
氣相色譜柱老化
安裝 GC 色譜柱后，您需要對其進(jìn)行調(diào)節(jié)以使其準(zhǔn)備好使用。為此，將其安裝在入口處，打開氣體，并使其在環(huán)境溫度下流動 10-15 分鐘。這里的目標(biāo)是去除色譜柱中的任何氧氣和水分。然后以每分鐘 10°C 的速度增加柱箱溫度來調(diào)節(jié)色譜柱，直至達(dá)到梯度zui大值。
老化后，您應(yīng)該按照定期維護(hù)計(jì)劃進(jìn)行跟進(jìn)，以保持 GC 色譜柱不受污染。如果有污染物或堵塞或其他原因?qū)е铝髁砍霈F(xiàn)問題，您可能會遇到以下問題：
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峰拖尾
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峰大小的變化
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背景噪音
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鬼峰
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選擇性靈敏度損失
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GC 色譜柱壽命縮短
氣相色譜柱溫度
GC 柱溫也會影響您的結(jié)果。如果溫度太低，您zui終會得到一個寬闊的溶劑前沿。當(dāng)您的柱溫過高時，可能會導(dǎo)致選擇性靈敏度損失。此外，GC 柱溫的變化也會導(dǎo)致：
由于 GC 色譜柱修整、GC 色譜柱安裝和 GC 色譜柱保養(yǎng)的各個方面都會影響您的分析結(jié)果，因此確保從第1天起就對您的 GC 色譜柱進(jìn)行zui佳保養(yǎng)至關(guān)重要。
