分析師經(jīng)常告訴我們“我確信我的GC系統(tǒng)沒有任何泄漏。”但是什么工具可以讓您確信您的分析系統(tǒng)確實(shí)沒有泄漏?
我們希望每位分析人員將電子泄漏檢測納入他們的日常工作,以提高分析性能,極大限度地減少故障排除,并防止損壞色譜柱和敏感檢測器。 將泄漏檢查視為重要的預(yù)防性維護(hù)和良好的實(shí)驗(yàn)室實(shí)踐,您不能不這樣做。 要知道,泄漏會(huì)導(dǎo)致昂貴的高質(zhì)量氣體的大量損失、捕集阱和純化器壽命縮短、色譜柱流失增加以及系統(tǒng)和檢測器維護(hù)增加。 此外,某些檢測器(例如 ECD)會(huì)因系統(tǒng)泄漏而暴露于氧氣中而受到嚴(yán)重?fù)p壞。
我們可以通過在管道連接過程中以及此后定期檢查整個(gè)分析系統(tǒng)(而不僅僅是色譜儀)的泄漏來避免或極大限度地減少許多問題。 與HPLC系統(tǒng)中的泄漏很明顯不同,GC系統(tǒng)中的泄漏可能很細(xì)微,而且如果沒有適當(dāng)?shù)脑O(shè)備就很難隔離。因此,我們建議在開始色譜柱老化循環(huán)之前檢查系統(tǒng)泄漏,并在繼續(xù)進(jìn)行色譜柱老化和分析工作之前消除所有泄漏。
從載氣源和調(diào)節(jié)器開始,仔細(xì)檢查沿通往GC的路徑的每個(gè)接頭和連接。
關(guān)閉烤箱風(fēng)扇并檢查烤箱內(nèi)的所有配件、適配器和連接。
不要忘記檢查所有色譜柱和保護(hù)柱的連接,例如連接器或兩通——泄漏通常可以追溯到安裝過程中被壓碎的色譜柱末端。
檢查毛細(xì)管柱系統(tǒng)泄漏的方法是使用熱導(dǎo)檢漏儀,例如Restek氣體檢漏儀(貨號(hào) 28500)。這種便攜式、可靠且相對(duì)便宜的手持設(shè)備可檢測微量的氦氣或氫氣載氣,而不會(huì)污染系統(tǒng)。 GC/質(zhì)譜儀 (MS)系統(tǒng)中的泄漏可以通過監(jiān)測質(zhì)量 28(氮?dú)猓┗?32(氧氣),或通過在配件和連接周圍噴灑氬氣并監(jiān)測質(zhì)量 40 來確定
我們盡量不要在毛細(xì)管色譜中使用含有肥皂或表面活性劑的液體檢漏儀。泄漏會(huì)將這些物質(zhì)吸入系統(tǒng)(通過文丘里效應(yīng)),在那里它們會(huì)污染色譜柱,從而使高靈敏度操作變得困難。 此外,液體泄漏檢測器會(huì)對(duì)固定相造成損壞。
所以,每個(gè) GC 實(shí)驗(yàn)室都應(yīng)該使用電子檢漏儀,并且所有分析人員都應(yīng)該接受培訓(xùn),以便在每次安裝新色譜柱或接頭、更換鋼瓶或指示儀器故障排除時(shí)使用此工具。 為了盡量減少損壞色譜柱和檢測器的可能性,切勿在未首先檢查系統(tǒng)泄漏的情況下老化色譜柱!從長遠(yuǎn)來看,無泄漏系統(tǒng)將允許更大的樣品吞吐量和更少的停機(jī)時(shí)間!